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國產(chǎn)液相色譜的定性主要有哪種方法?

更新時(shí)間:2022-06-20  點(diǎn)擊次數(shù):1514
  國產(chǎn)液相色譜采用進(jìn)口光電二極管陣列作為光電檢測元件,無需任何機(jī)械部分調(diào)整、選擇和改變波長,儀器使用過程中不會(huì)引起波長的改變,與常規(guī)的單色儀相比有良好的波長準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性,使得分析結(jié)果更加可靠。國產(chǎn)液相色譜分析中常用的定性方法有利用已知標(biāo)準(zhǔn)樣品定性、利用檢測器的選擇性定性和利用紫外檢測器全波長掃描功能定性等。
 
  1.利用已知標(biāo)準(zhǔn)樣品定性:
 
  利用標(biāo)準(zhǔn)樣品對未知化合物定性是較常用的高效液相色譜定性方法。
 
  由于每一種化合物在特定的色譜條件下(流動(dòng)相組成、色譜柱和柱溫等相同),其保留值具有特征性,因此,可以利用保留值進(jìn)行定性。如果在相同的色譜條件下,被測化合物與標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留值一致,可以初步認(rèn)為被測化合物與標(biāo)準(zhǔn)樣品相同。若流動(dòng)相組成經(jīng)多次改變后,被測化合物的保留值仍與標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留值一致,就能進(jìn)一步證實(shí)被測化合物與標(biāo)準(zhǔn)樣品為同一化合物。
 
  2.利用檢測器的選擇性定性:
 
  同一種檢測器對不同種類的化合物的響應(yīng)值是不同的,而不同的檢測器對同一種化合物的響應(yīng)也是不同的。所以當(dāng)某一被測化合物同被兩種或兩種以上檢測器檢測時(shí),兩檢測器或幾個(gè)檢測器對被測化合物檢測靈敏度比值與被測化合物的性質(zhì)是密切相關(guān)的,可以用來對被測化合物進(jìn)行定性。這是雙檢測器定性的基本原理。
 
  雙檢測器體系的聯(lián)接有串聯(lián)聯(lián)接和并聯(lián)聯(lián)接方式。當(dāng)兩種檢測器中的一種是非破壞型的,可以采用簡單的串聯(lián)聯(lián)接方式,方法是將非破壞型檢測器串接在破壞型檢測器之前。若兩種檢測器都是破壞型的,需采用并聯(lián)方式聯(lián)接,方法是在色譜柱的出口端連接一個(gè)三通,分別聯(lián)接到兩個(gè)檢測器上。在高效液相色譜中常用于定性分析的雙檢測體系是紫外檢測器(UVD)和熒光檢測器(FLD)。
 
  3.利用紫外檢測器全波長掃描功能定性:
 
  紫外檢測器是高效液相色譜中使用廣泛的一種檢測器。全波長掃描紫外檢測器可以根據(jù)被檢測化合物的紫外光譜圖提供一些有價(jià)值的定性信息。傳統(tǒng)的方法是在色譜圖上某組分的色譜峰出現(xiàn)較大值,即濃度較大時(shí),通過停泵等手段,使組分在檢測池中滯留,然后對檢測池中的組分進(jìn)行全波長掃描,得到該組分的紫外可見光譜圖,再取可能的標(biāo)準(zhǔn)樣品按同樣方法處理。對比兩者光譜圖即能鑒別出該組分與標(biāo)準(zhǔn)樣品是否相同。某些有特殊紫外光譜圖的化合物也可以通過對照標(biāo)準(zhǔn)譜圖來識別。
 
  此外,利用二極管陣列檢測器得到的色譜信號、時(shí)間和波長的三維譜圖進(jìn)行定性,比傳統(tǒng)方法優(yōu)勢更大。
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